檢驗(yàn)方法

A.1　一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2　鑒別試驗(yàn)

A.2.1　試劑和材料

A.2.1.1　鹽酸溶液：5%。

A.2.1.2　磷鉬酸銨試紙。

A.2.1.3　吡啶-乙酸酐溶液：3+1。

A.2.2　鑒別步驟

A.2.2.1　取鉑絲，用5%鹽酸溶液濕潤后，蘸取樣品，在無色火焰中燃燒，火焰顯現(xiàn)黃色。

A.2.2.2　配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的試樣液，取1滴試樣液，滴在磷鉬酸銨試紙上，試紙應(yīng)顯藍(lán)色。

A.2.2.3　配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的試樣液，取1mL試樣液，加5mL吡啶-乙酸酐溶液，振搖，溶液即顯黃色到紅色或紫紅色。

A.3　亞錫（Sn²⁺）含量的測定

A.3.1　方法提要

在酸性介質(zhì)中，以淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣液，稍微過量的碘酸鉀在酸溶液中馬上轉(zhuǎn)化為游離碘，游離碘遇淀粉即變藍(lán)色指示終點(diǎn)。根據(jù)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量求出亞錫的含量。

IO₃^－＋3Sn²⁺＋6H⁺ → 3Sn⁴⁺＋ I^－＋3H₂O

IO₃^－＋5I^－＋6H⁺→3I₂+3H₂O

A.3.2　試劑和材料

A.3.2.1　鹽酸溶液：20%。

A.3.2.2　淀粉指示液：10g/L。

A.3.2.3　碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （  KIO₃）=0.1mol/L。

A.3.3　分析步驟

準(zhǔn)確稱取0.7g樣品，精確至0.0001g，置于250mL具塞三角瓶中，加25mL水及5mL鹽酸溶液，搖勻，加入3mL淀粉指示液后，立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色，即為滴定終點(diǎn)。

A.3.4　結(jié)果計(jì)算

亞錫（Sn²⁺）含量X₁按公式（A.1）計(jì)算。

…………………………（A.1）

式中：

X₁——亞錫（Sn²⁺）含量，%；

V——滴定消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——錫的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）［M（Sn）=118.71］；